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拋光是去除材料損傷層和應變層,減小樣品表面粗糙度并揭示樣品原始形貌的過程,是揭示樣品內部信息的重要方法。傳統(tǒng)拋光方法按原理可分為機械拋光、化學拋光、化學機械拋光、電化學拋光和電化學機械拋光等。隨著現代科學和工業(yè)的發(fā)展,材料組分和結構朝著多樣化和復雜化的方向發(fā)展,傳統(tǒng)的拋光方法往往無法有效地制備特殊的材料和樣品
氬離子拋光利用離子束來蝕刻固體,它基于粒子轟擊效應,也稱為濺射,是通過高能入射粒子與固體樣品表面層附近的原子產生碰撞,從而去除表面原子的過程。利用離子濺射效應而衍生的技術種類繁多,其中與氬離子拋光技術最為接近的是聚焦離子束(FIB)和離子減薄。
與FIB相比,氬離子拋光的離子束直徑更寬,可以拋光更大的區(qū)域,而較低的離子束能量則可以減少對樣品的損傷,在SEM、電子背散射衍射(EBSD)、陰極熒光(CL)、EPMA和掃描探針顯微鏡(SPM)等測試中,這些制樣特點比FIB和離子減薄制樣更有優(yōu)勢。
FIB所用的離子束多為聚焦鎵離子束,可以實現在二次電子觀測同時的定點制樣,加工速度快,但對樣品的損傷相對較為嚴重(晶體非晶化、高溫損傷等)、加工區(qū)域相對小(多為微米級)。
離子減薄技術利用離子束同時轟擊試樣正反面來實現樣品厚度減薄,但僅針對固定尺寸(3mm圓片)的透射電鏡樣品,而對于其他尺寸的樣品卻無法減薄。
聚焦離子束(FIB) | 氬離子拋光 | 離子減薄 | |
工作原理 | 在電場和磁場的作用下,將鎵離子束聚焦到亞微米甚至納米量級,通過偏轉和加速系統(tǒng)控制離子束掃描運動,實現微納圖形的監(jiān)測分析和微納結構的無掩模加工 | 與離子減薄原理相同 | 氬氣的電離采用高壓來進行,在電場是作用下,電離后的氬離子對樣品表面進行轟擊。在氬離子的持續(xù)轟擊下,樣品慢慢減薄,一直到使透射電鏡觀察要求滿足 |
應用范圍 | 分析多晶材料晶粒取向、晶界分布和晶粒尺寸分布;芯片、LED等失效分析;芯片修補與線路編輯;光刻掩膜版修復;離子注入;納米量子電子器件,亞波長光學結構,表面等離激元器件,光子晶體結構等(微納加工) | 巖石礦物;金屬;復合材料;涂層材料;光學元件;粉末材料(電池充放電前后的材料微觀形貌對比;控制粉末產品的各層厚度,如片狀云母) | 陶瓷、半導體、金屬、合金、巖石礦物(頁巖中各類型的微孔隙及微裂縫掃描) |
優(yōu)勢 | 能刻畫三維結構; 加工速度快; 二次電子觀測的同時定點制樣; 能精確定位 | 拋光區(qū)域更大; 對樣品損失更小 | 對樣品損失較小; 對溫度敏感性的樣品友好 |
不足 | 對樣品損傷較大(體非晶化、高溫損傷); 加工區(qū)域較小(多為微米級); 制樣成本高 | 僅針對固定尺寸的樣品; 不能精確定位 | |
適用測試 | 透射電鏡(TEM)制樣(樣品尺寸小,厚度<100nm);截面切割表征分析;微納結構制備;三維重構分析;原子探針(AP)制樣 | SEM、電子背散射衍射( EBSD) 、陰極熒光( CL) 、電子探針顯微分析(EPMA )和掃描探針顯微鏡( SPM) 等 | 透射電鏡(TEM)制樣(專為TEM設計)(TEM對樣品尺寸要求高) |
其他 | 現已發(fā)展成與SEM等設備聯用,一般所稱的FIB都指的是FIB-SEM雙束系統(tǒng);工作方式:成像、濺射、沉積; | 具有低能量離子槍、液氮冷臺 |
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